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氣相色譜儀測定酒中乙醇的含量

1、原理

試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時,由于(yu)在氣固兩(liang)相中吸附系數不同,而使(shi)乙醇與(yu)其他組分(fen)得以分(fen)離(li),利(li)用(yong)氫火焰離(li)子化檢測器進行(xing)檢測,與(yu)標樣對照,根據保留時間(jian)定(ding)性,利(li)用(yong)內標法定(ding)量。

2、試劑和材料

除非另有說明,本方法所(suo)用試劑均(jun)為(wei)(wei)分析純,水為(wei)(wei) GB / T6682 規定(ding)的一級水。

2. 1 標準品

2. 1. 1 乙醇(chun)( C 2 H 6 O ):純度 ≥99. 0% 。

2. 1. 2 正丁醇[ CH 3 ( CH 2 ) 3 OH ]:純度 ≥99. 0% 。

2. 1. 3 4- 甲基 -2- 戊醇( C 6 H 14 O ):純度 ≥99. 0% 。

2. 2 標準溶液(ye)配制

乙醇標(biao)準系列工(gong)作液(ye)(ye):取 5 個(ge) 100mL 容(rong)量瓶(ping),分別(bie)吸入 2.00mL 、 3. 00mL 、 4. 00mL 、 5. 00mL 、 7. 00mL乙醇,用水定容(rong)至刻(ke)度,混(hun)勻,該(gai)溶(rong)液(ye)(ye)用于(yu)標(biao)準曲(qu)線的(de)繪制(zhi)。

3、儀器和設備

3. 1 氣相色譜(pu)儀:配有氫(qing)火(huo)焰離子化檢測器( FID )。

3. 2 氣相色譜(pu)柱:固定相 Chromosorb103 , 177 μ m ( 80 目(mu)) ~250 μ m ( 60 目(mu))( 2m×2mm 或 3m×3mm )或使用(yong)同等分析效(xiao)果的其他(ta)色譜(pu)柱。

4、分析步驟

4. 1 試樣制備

4. 1. 1 啤酒

取 10.0mL 除去二氧化碳的啤(pi)酒樣品( 4. 1. 2. 1 )于 10mL 容量瓶中,加入 0. 50mL 內(nei)標正丁(ding)醇,混勻。

4. 1. 2 葡萄酒

取(qu)葡萄酒蒸餾液,準確稀(xi)釋 4 倍(或根據(ju)酒精度適當稀(xi)釋),然(ran)后(hou)吸取(qu) 10. 0mL 稀(xi)釋后(hou)的(de)樣(yang)品于 10mL 容量(liang)瓶中(zhong),加入 0.20mL 內標 4- 甲基 -2- 戊醇,混勻。

4. 2 儀(yi)器(qi)參考條(tiao)件

4. 2. 1 柱溫(wen): 200℃ 。

4. 2. 2 氣化室和檢測器溫: 240℃ 。

4. 2. 3 載氣(高純(chun)氮)流(liu)量: 40mL / min 。

4. 2. 4 氫氣流量: 40mL / min 。

4. 2. 5 空氣(qi)流量: 500mL / min 。

4. 2. 6 進樣量: 1. 0 μ L 。

注:應根據不同儀(yi)器(qi),通過實驗選擇色(se)譜(pu)條件(jian),以使乙醇和內標組分獲得*分離(li)。

4. 3 標準曲線(xian)的(de)制作

分別吸取(qu)不同濃(nong)度的乙(yi)醇(chun)標準(zhun)系(xi)列(lie)工作液(2. 2 )各(ge) 10. 0mL 于 5 個 10mL 容量瓶中(zhong),分別加入0. 50mL 正丁醇(chun)(啤酒分析)或(huo) 0. 20mL4- 甲(jia)基 -2- 戊醇(chun)(葡萄酒分析)混勻。按照 4. 2 的色譜條件測定,以(yi)(yi)乙(yi)醇(chun)濃(nong)度為(wei)橫坐標,以(yi)(yi)乙(yi)醇(chun)和(he)內標峰(feng)面積的比(bi)值(或(huo)峰(feng)高比(bi)值)為(wei)縱坐標,繪制工作曲(qu)線。

注:所用(yong)乙(yi)醇標準溶液應當天配制與使用(yong),每個濃度至少要做兩次,取平(ping)均值作圖(tu)或(huo)計算。

4. 4 試樣溶液(ye)的測定

按照 4.2 的儀器參考條件,將試樣溶液注入氣相色譜儀中,得到(dao)樣品(pin)中乙醇和內標峰面積的比值(zhi),由標準(zhun)工(gong)作(zuo)曲(qu)線計算測(ce)試(shi)液中乙醇的濃度(du)。

5、分析結果的表述

試樣中乙醇含(han)量按式(3 )計算